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      瓜爾豆膠產品中心 / Product Center

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      兩性離子型瓜爾膠的制備及稀溶液性質

      發布日期:2015-01-08 13:14:12

      兩性離子型瓜爾膠,化妝品添加劑

      化妝品添加劑以瓜爾膠(GG)為原料,2, 3-環氧丙基二甲銨基乙酸鹽(ECDH)為兩性醚化劑,在堿催化劑作用 下干法合成了新型兩性離子型瓜爾膠(ZGGh采用酸堿滴定法測定了 ZGG的等電點,并借助烏氏黏度計研 宄了等電點范圍內ZGG的稀溶液性質,考察了外加鹽濃度和不同外加鹽對ZGG的影響。結果發現,隨著氯 化鈉溶液濃度的增大,其特性黏度增大,表現出明顯的反聚電解質溶液行為,二價金屬離子對ZGG的影響 大于一價金屬離子對其的影響,即CaCl2> MgCl2> NaCl。

      瓜爾膠是^種環境友好的天然高分子植物膠,從 產于印度、巴基斯坦等地的瓜爾豆種子的胚乳中提取 得到。自問世以來,瓜爾膠及其衍生物就一直作為性 能優良的增稠劑而廣泛用于化妝品、石油鉆采、食 品、醫藥、紡織印染、建筑涂料和造紙等行業+3]。
      兩性離子型瓜爾膠是一種瓜爾膠衍生物,其分子 鏈上同時含有陰離子基團和陽離子基團,可用于個人 護理品中,如化妝品、牙膏制劑等,提供優良的護理,同時具有審美特性。目前國內外對其研究報道較 少[4_71,兩性離子型瓜爾膠的合成主要是采用分步法 在瓜爾膠分子不同的羥基上接上陰離子和陽離子基 團。作者采用一步法將兩性中間體2, 3-環氧丙基 二甲銨基乙酸鹽(ECDH)接枝到瓜爾膠上,合成了 新型兩性離子型瓜爾膠(ZGG)。與其他 物相比,其溶液性質較為獨特.
      瓜爾膠衍生物合成
      在裝有攪拌器的自制鋼質容器中加入一定量的瓜 爾膠和NaOH催化劑,攪拌30 min后,加熱至預定溫 度,再加入一定量ECDH,反應一定時間結束,得到 粉末狀粗產品。用乙醇對產物進行洗滌,過濾,真空 干燥,得到淡黃色粉末固體。
      1.4ZGG氮的質量分數和黏性行為的測定
      采用凱式定氮法[8]測定樣品中氮的質量分數,利 用下列公式計算產物取代度(DS),即瓜爾膠基本單 元結構上被取代基團的平均數目。
      計算公式如下:
      DS= [m(^) x 486] / [ 14- w (N) x 160]
      式中486為一個瓜爾膠基本結構單元的平均相對 分子質量;160為接枝到瓜爾膠上的ECDH的相對分 子質量;14為氮的相對原子質量;w("N)為產物中 氮的質量分數。
      采用稀釋法[9],用烏氏黏度計于30 °C下測定 ZGG稀溶液的黏度,計算公式如下:
      ITsp= 1= (^3= (t- t〇)/1〇
      式中.• Ip為增比黏度;
      幾為相對黏度;
      ^和分別是溶液和溶劑在黏度計毛細管中的 流出時間。
      2結果與討論
      2.1ECDH定性檢驗
      采用染料指示劑法進行定性分析™。取5 mL ECDH水溶液,用碳酸鈉調節pH值為9.0?9.5,加 入5 mL中性亞甲基藍和5 mL氯仿,振蕩后靜置,發 現在氯仿層中有明顯的藍色,表明ECDH為兩性化合 物。這是因為帶正電的染料亞甲基藍本身是不溶于氯 仿等有機相的,而亞甲基藍和兩性化合物ECDH中的 陰離子基反應生成離子對化合物,可以溶解在氯仿等 有機溶劑中,使氯仿相呈現藍紫色。
      2.2ECDH的IR分析
      從圖1可以看出,3 300 cm_ 1處為輕基的伸縮振 動吸收峰,1 635 mr1處為羧基中羰基的伸縮振動吸 收峰,1 429 mT 1和2 840 cnT 1處分別為季按基團的 -CH3剪切振動和伸縮振動吸收峰,1 33 -0-CH中CH變形振動吸收峰,120C -CH2- C0CT中CH2的變形振動吸收峰,
      為H2Q^CH-CH2環振動特征吸收峰。
      0
      2.3等電點
      ZGG和天然兩性化合物如氨基酸、蛋白質一樣, 在分子中同時含有不可分離的正、負電荷中心,因而 在溶液中顯示出獨特的等電點性質,這是與陰離子或 陽離子瓜爾膠最大和最根本的區別。作者通過酸堿滴 定法[11]來獲得等電點,結果見圖2。
      由圖2可知,ZGG等電點的范圍為PH 1.6~ 11.52,由圖還可看出,NaOH- ECDH曲線對NaOH- HC1曲線有少許偏離,這是由于ZGG的甜菜堿結構中 存在季銨基團的緣故,而羧基造成的影響相對較 弱[6]。pH低于1.6時,ZGG幾乎以陽離子形式存在, 而pH大于11.52時,則在溶液中主要表現為陰離子 性質,在pHl.6~ll.52內ZGG以內鹽形式存在。實 驗還發現,在等電點范圍內,ZGG具有良好的溶解 性,溶液澄清透明。這是因為等電點時,ZGG分子正 負電荷平衡,表現出整體電中性,但其離子特征依然 存在,故其具有良好的溶解性。
      2.4ZGG水溶液的黏性特征
      ZGG 溶液起始 w(ZGG)=0.1%, pH=6.5。由圖 3看出,ZGG水溶液的比濃黏度(I\P/P)隨著質量 濃度的增加而增大,而當取代度增大時,ZGG的比濃 黏度卻逐漸減低。這是因為隨著取代度的增大,其高 分子鏈上的季銨根離子和羧酸根離子增多,分子鏈內 和鏈間離子基團間的靜電引力增強,高分子鏈收縮, 所以黏度減小。實驗中還發現ZGG水溶液的黏度隨 時間的變化基本不變,這與黏度不易控制的瓜爾膠相 比具有明顯的優勢。
      研宄與開發
      日 用化學工業
      第37卷
      2.5NaCl質量濃度對ZGG溶液的影響
      ZGG 溶液為 w (ZGG) = 0_ 1%, pH= 6_5, t =
      30. 1 °C。采用外推法[5],在30 °C下考察了 NaCl對溶 液特性黏度[n]性能的影響,結果見圖4。實驗發 現,在考察外加鹽質量濃度范圍內,ZGG的特性黏度 [叩隨NaCl質量濃度的增大不但不降低,反而升高, 顯示出明顯的反聚電解質性質。究其原因,主要是外 加鹽破壞了 ZGG分子鏈上季銨陽離子和羧基陰離子 基團相互作用形成的內鹽鍵,增強了 ZGG分子與水 間的相互作用,使得ZGG分子鏈變得較為自由和舒 展。張黎明等[12,13]在對兩性瓜爾膠E- AMPHO- S和 不同兩性纖維素接枝共聚物溶液性質研究時,亦證實 了與上述類似的鹽效應。在通常情況下,外加鹽使得 陰離子或陽離子多糖衍生物溶劑化作用變差,導致沉 淀失效。由此可見,ZGG有較強的耐鹽能力,這一特 性將使其具有較強的應用優勢。
      圖4 NaCl質量濃度對不同DS的ZGG特性 黏度[n]的影響
      Fig. 4 Effect of concentration of added NaCl on viscosity [ H.] of ZGG solutions with different DS
      2.6不同外加鹽的影響
      無機鹽使水溶液中ZGG的分子線團尺寸減少的 能力從強到弱的順序為:CaCl2> MgCl2> NaCl。二價 金屬離子的電中和作用強于一價金屬離子[14'15],而 二價金屬離子Ca2+與Mg2+相比,Ca2+更容易使分子 線團尺寸減少,這與其去水化能力有關。Mg2+、 Ca2+水化罔子半徑分別為0. 346 nm、0. 309 nm,龐大 的水化Mg2+妨礙了它與ZGG的相互作用。從圖5可 以看出,實驗結果與前述討論是一致的。
      0.5 111
      00.51.01.5
      p/g-L-1
      圖5不同類型外加盈對ZGG比濃黏度的影響
      Fig. 5 Reduced viscosity vs. concentration in different salt solutions
      3結論
      采用一步法合成了兩性離子型瓜爾膠,并對其稀 溶液性質進行了考察。在考察外加鹽質量濃度范圍 內,ZGG的特性黏度[n]隨NaCl質量濃度的增大不 但不降低,反而升高,顯示出明顯的反聚電解質性 質,同時還發現Ca2+對其的影響要大于Mg2+和Na+。
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