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      瓜爾豆膠產品中心 / Product Center

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      一種合成季銨鹽陽離子瓜爾膠的新方法

      發布日期:2015-02-15 16:18:34
      一種合成季銨鹽陽離子瓜爾膠的新方法和取代度
      一種合成季銨鹽陽離子瓜爾膠的新方法,瓜爾膠是一種天然高分子,其主要成分為半乳 甘露聚糖。由于其特殊的分子結構:多羥基和高支 化結構(支鏈半乳糖和主鏈甘露糖比例為1: 2),使 得瓜爾膠具有良好水溶性,即使在冷水中也能得到 高黏度水溶液。因此,他作為取代度增稠劑和穩定劑應用 在多種領域,如食品加工、石油壓裂、陶瓷工業、建筑 工業等[1]。為賦予瓜爾膠更好的使用性能,通常對 瓜爾膠進行改性。陽離子瓜爾膠就是通過化學反應 對瓜爾膠進行化學改性,使瓜爾膠分子中帶有正電 荷。這樣不僅能夠增加其在水溶液中的分散性,還 能與負電性物質作用,改善表面性質[2_6]。
      目前陽離子瓜爾膠常用的合成方法為有機溶劑法[7_8]:以大量的乙醇、甲醇或異丙醇等有機溶劑作為反應媒介,使用陽離子醚化劑對瓜爾膠原粉進行 Williamson酸化反應。合成方法中用到的瓜爾膠原粉需要通過瓜爾膠胚乳片經粉碎后得到,因此,整個合成工藝要經過2步完成。筆者提出一種全新的合 成方法,直接以瓜爾膠胚乳片作為初始原料,使用陽 離子醚化劑對其進行Williamson醚化反應,一種合成季銨鹽陽離子瓜爾膠的新方法,獲得陽 離子瓜爾膠。該方法的主要優點是將瓜爾膠原粉的 生產與瓜爾膠的化學改性合二為一,極大地簡化工 藝流程;以水媒介代替有機溶劑媒介,減少了化學試 劑的損耗,降低生產成本的同時,提高了生產過程中 的安全性。如圖1所示。
      1瓜爾膠胚乳片I—?丨瓜爾膠丨—>|陽離子瓜爾膠I I瓜爾膠胚乳片I—>1陽離子瓜爾膠I 圖1陽離子瓜爾膠常用工藝和新工藝對比
      1實驗
      1.1實驗原料與設備
      瓜爾膠胚乳片(印度)、3_氯-2-羥丙基三甲基 氯化銨、氫氧化鈉、鹽酸均為分析純。自制恒溫反應 釜;錘式粉碎機;傅里葉紅外光譜儀(Bruker,德國生 產);旋轉黏度計(Brookfield RVDV-II ,美國生產)。 1.2陽離子瓜爾膠的合成
      瓜爾膠胚乳片100 g置于自制恒溫反應釜內, 加人氫氧化鈉溶液,攪拌1〇 min,使得瓜爾膠胚乳片 充分溶漲,并加人一定量的3-氯-2-羥丙基三甲基 氯化銨,保持反應釜溫度為40?60^ ,并充分攪拌, 反應60 min,然后加人一定量鹽酸溶液進行中和,最 后使用錘式粉碎機進行粉碎。
      1.3結構的測定
      利用傅里葉紅外光譜(FTIR)對合成后的陽離
      子瓜爾膠進行結構表征。具體操作如下:分別取瓜 爾膠和陽離子瓜爾膠5 mg和固體KBr 100 mg均勻 混合,并取混合物40 mg壓片,在室溫下,使用FTIR 對4 000?400 cnT1范圍內掃描。
      1.4陽離子瓜爾膠取代度的測定
      用75%的乙醇多次洗滌陽離子瓜爾膠,除去雜 質,然后采用凱氏定氮法確定陽離子瓜爾膠的含氮 量采用同樣的方法測定原料瓜爾膠胚乳片 的氮含量,記作/V。%。則取代度(DS)為:
      DS = 162(A^-7V0)%/[14 - 151.5(Af-Af〇)%]
      其中,162是半乳甘露聚糖分子中一個單糖的相對 分子質量,14為N的相對原子質量為14,151. 5是 陽離子取代基的相對分子質量。
      2結果與討論
      2.1 FTIR 圖
      季銨鹽瓜爾膠FTIR圖如圖2所示,季銨鹽陽離 子瓜爾膠除了具有瓜爾膠原粉的特征吸收峰,在波 數為870. 64 cnT1處出現了丨個吸收峰,為N—H吸 收峰;在1 157 cnT1處出現1個吸收峰,為C—N吸 收峰;在波數為1 479 cm4出現了 1個吸收峰,這是 季銨基團上碳氫鍵伸縮振動吸收峰。一種合成季銨鹽陽離子瓜爾膠的新方法,這些特征峰的 出現表明了季銨基團成功地引人到原瓜爾膠上,使 之變成了陽離子瓜爾膠,從而證實了使用胚片改性 制備陽離子瓜爾膠是可行的。
      由于反應原料是較厚且堅硬的瓜爾膠胚乳片, 所以需要熱的NaOH水溶液,不僅起到活化羥基的 作用,而且起到軟化胚乳片的作用。在反應中,不使 用有機溶劑,唯一的介質是水。各種反應試劑以水 溶液的狀態與胚乳片作用,利用胚乳片的吸水性將 反應試劑帶入到胚乳片內部進行反應。水的存在會 對Williamson醚化反應(雙分子親核取代反應)產 生不利的影響[U]。但從圖2來看,取代反應能夠較 好完成。
      2.3反應的影響因素
      堿的用量、陽離子醚化劑用量、酸的用量、反應 溫度、反應時間等都會影響季銨鹽瓜爾膠的反應程 度(通過取代度來衡量),而且各因素間存在著 相互作用。在這里通過一組正交試驗來研究這些因 素及其相互作用對反應程度的影響,如表1所示。
      表1實驗因素水平表
      因素水平
      123
      Am(堿量)/m(胚片)0.080. 100. 12
      Bm(陽離子醚化劑量)/m(胚片)0.400.500.60
      C溫度/尤40-4545 ?5050-55
      D時間/min304560
      表2正交試驗結果及分析
      ABCDDS
      111110.012
      212220. 025
      313330.013
      421230.088
      522310.071
      623120.064
      731320.068
      832130. 096
      933210.053
      0.0500. 1680. 1540. 136
      尺20. 2050. 1920.2090. 139
      尺30.2170. 1120. 1520. 197
      灸10.0170.0560.0510. 045
      A>20. 0680.0640.0700.046
      左30.0720.0370.0510.066
      極差尺0.0560.0270.0180.019
      因素主次順序A > B > D > C
      優水平A3B2C2D3
      通過極差分析,得到對取代度的影響順序為: A>B>D>C,表明了堿量和陽離子醚化劑用量對 反應程度影響較大。發現在實驗范圍內最優條件為 A3、B2、C2、D3,即胚乳片質量為100 g,NaOH質量 為12 g,3-氯-2-羥丙基三甲基氯化質量為50 g,反 應溫度為45 ~50^和反應時間為60 min,在該條件 下可以得到取代度>〇.〇8的季銨鹽瓜爾膠。下面 以正交試驗得到最優條件為基礎,分別改變堿量、陽 離子醚化劑用量,考察其對取代度的影響。
      2.3. 1堿量對陽離子瓜爾肢取代度的影響
      堿量對陽離子瓜爾膠取代度的影響如圖4 所示。
      由圖4可知,隨著NaOH的增加,取代度明顯增 大。這是因為,NaOH的存在使得瓜爾膠分子上的 羥基轉化成烷氧負離子,增強瓜爾膠羥基的親核取 代能力。同時,NaOH的增加,使活性中心的數目增 加,可以顯著提高產物的取代度。
      2.3.2 陽離子醚化劑用量對陽離子瓜爾肢取代度 的影響
      陽離子醚化劑用量對陽離子瓜爾膠取代度的影 響如圖5所示。由圖5可知,隨著3-氯-2-羥丙基 三甲基氯化銨用量的增加,取代度先增加,在 m(CTG)/m(胚片)為0.5時達到最大值,然后降 低。說明反應物濃度的增加,取代度增加,當反應物 濃度增加到一定值后,反應趨于平衡,取代度不再繼 續增加。
      圖5陽離子醚化劑(CTG)對產物取代度的影響
      2.3.3反應溫度對陽離子瓜爾肢取代度的影響 本反應屬于放熱反應,因此反應的溫度不宜太 高[1°]。反應溫度對陽離子瓜爾膠取代度的影響如 表3所示。由表3可以看出,反應溫度達到45T
      后,產物取代度就可以達到〇.〇8以上,在45 ~55丈 之間取代度達到最大值,隨后略有降低。但總體來 說45?65T之間,取代度變化不大,這符合溫度對 產物取代度的影響較小的正交試驗結果。
      表3反應溫度對產物取代度的影響
      反應溫度/t40-4545 ~5050-5555 ?6060-65
      DS0. 0460.0840. 0830.080.08
      2.3.4反應時間對陽離子瓜爾膠取代度的影響 反應時間對陽離子瓜爾膠取代度的影響如表4 所示。由表4可以看出,隨著反應時間的延長,取代 度增加,在60 min時達到最大;時間繼續延長,取代 度不再增加,反而略有降低。這是因為在使用3- 氯-2-輕丙基三甲基氯化銨醚化劑時,氮原子的3個 取代基為甲基時,一種合成季銨鹽陽離子瓜爾膠的新方法,加熱反應時間過長會導致三甲胺 被游離釋放出來,會導致陽離子基團脫落。因此,控 制反應時間在60 min就可以達到£>S在0. 08以上 的季銨鹽瓜爾膠。對比原粉的陽離子改性反應(反 應時間約在3 ~5 h),而本反應所需的時間只是其 1/3或更短。這說明瓜爾膠胚片和瓜爾膠原粉相 比,陽離子醚化劑更容易進入胚片內部與半乳甘露 聚糖分子反應。
      表4反應時間對產物取代度的影響
      反應時間/min3045607590105
      DS0.0570.0630.0850.0850.0830.078
      3結論
      瓜爾膠胚乳片可以代替瓜爾膠原粉直接與陽離 子醚化劑作用,以水作為反應媒介進行醚化反應。 經試驗確定反應的最優條件為胚乳片為1〇〇 g, NaOH為12 g, 3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨為 50 g,反應溫度為45 ~50^和反應時間為60 min,在 該條件下可以得到取代度>〇. 〇8的季銨鹽瓜爾膠。
      本文推薦企業:山東東達生物化工有限公司,是專業的瓜爾膠和瓜爾豆膠生產廠家,專業生產瓜爾膠和瓜爾豆膠。擁有雄厚的技術力量,先進的生產工藝和設備。山東東達生物化工有限公司全體員工為海內外用戶提供高技術,高性能,高質量的瓜爾膠和瓜爾豆膠產品。熱忱歡迎國內外廣大客戶合作共贏。
       
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