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      瓜爾豆膠產品中心 / Product Center

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      陽離子瓜爾膠與黃原膠的凝膠化性能研究

      發布日期:2015-04-12 17:36:14
      黃原膠
        天然高分子具有合成高分子聚合物無法比擬的 優良性能.但天然高分子單獨使用時,因其性能單一 而使其應用受到一定的限制.將不同的多糖進行共 混,經分子間的相互作用,可呈現出一種特有的協同 效應,在相同的條件下,可能獲得比單一多糖更大的粘度或凝膠強度[1 ’2 ].這種協同效應在食品、化妝 品、造紙及醫藥等工業中得到了廣泛的應用.
        
        瓜爾膠(guar gum),又稱瓜膠、瓜爾豆膠,是一 種天然半乳甘露聚糖.它以!-( 1)4)鍵連接的聚#- 吡喃甘露糖為主鏈,#-吡喃半乳糖支鏈以"-(1) 6)鍵連接在主鏈上.其中甘露糖與半乳糖的摩爾比 約為2: 1.黃原膠(Xanthan gum)是黃桿菌產生的 一種陰離子多糖,由#-葡萄糖、#-甘露糖、#-葡萄糖 醛酸、丙酮酸和乙酸組成的重復單元經!-(1)4)鍵 聚合成的雙螺旋聚合體.
        
        瓜爾膠在一般情況下不能生成凝膠,與其它多 糖共混時,也只能得到增稠溶膠.趙謀明等[3]研宄 了黃原膠與瓜爾膠之間的協同效應;陳運中[4],劉 良忠等[5]研究了魔芋精粉與瓜爾膠之間的協同效 應,結果均證實了這一點.而通過改性的陽離子瓜爾 膠3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨(CG-40 )與有關多糖 共混,則可得到凝膠.有關這方面的研究尚未見報 道.本文通過CG-40與黃原膠共混制備了凝膠,并 研宄了共混比例、共混溫度、鹽離子濃度、恒溫時間 以及pH值等對凝膠化的影響,并從紅外譜圖上分 析了這兩種多糖共混凝膠化的作用機理.
        
        1材料與方法1.1材料與儀器CG-40購自上海高維化學有限公司;黃原膠購 自武漢食品原料公司;氯化鈉,鹽酸,氫氧化鈉均為 化學純,21 (體積分數)冰乙酸溶液(實驗室自 配).
        
        NDJ-1型旋轉粘度計(上海天平儀器廠)扭力 天平(上海第二天平儀器廠)JB50-D型增力電動 攪拌器(上海標本模型廠)FIFR-8201PC型傅立葉 紅外光譜儀(Shimadin,日本).
        
        1.2 實驗方法稱取一定量的CG-40溶于冰乙酸溶液,黃原膠 溶于蒸餾水,然后均加入一定量的NaCl,置于一定 溫度水浴中共混并恒溫30 min得共混溶膠,將其放 入冰箱(5J )中24 h可得共混凝膠.
        
        按文獻[6 ]的方法進行凝膠強度(測試溫度為 25J )和凝膠熔化溫度的測定.
        
        使用NDJ-1型旋轉粘度計,3#轉子,在6 r/min 轉速下測定溶膠的粘度.
        
        2結果與討論2.1共混比例對凝膠化的影響取多糖總濃度為4* (質量分數),鹽離子濃度 為 1.0 mol • L _1,共混比例 r = m( CG-40 ) 6 "(黃原 膠)分別為 10: 90,20: 80,30: 70,40: 60,50: 50,60: 40,70: 30,80: 20 在 80> 制得共混凝膠, 測得凝膠強度(#)與共混比例的關系如圖1所示. 從圖1可知,當r = 20: 80時,凝膠強度最大;隨著r 的逐漸增大,凝膠強度不斷下降.其原因可能是因為 少量的CG-40在黃原膠中高度擴散和伸展,能充分 與黃原膠相互作用形成三維網狀結構;CG-40的量 增加時,其致密的半乳糖支鏈反而阻礙了它與黃原 膠的相互作用,從而使得凝膠強度減小.因此本實驗 選取最佳共混比例r為20: 80.
        
        220 卜 '10:90 20:80 30:70 40:60 50:50 60:40 70:30 80:20圖1共混比例對凝膠強度的影響 CG-40,黃原膠及r=80: 20和r=20: 80的兩 種共混凝膠的FTIR譜圖如圖2所示.
        
        從圖2可知,CG-40和黃原膠的締合羥基伸縮 振動峰分別在3 416 cm_1和3 415 cm_1處,在r為 20: 80和80: 20時,羥基伸縮振動峰分別移至 3 328 cm11和3 353 cm11處,并且峰形明顯變寬,說 明這兩種多糖共混形成凝膠后,羥基伸縮振動峰都 得到了 一定的增強.峰的強度和向低波數方向的位 移越大,分子間氫鍵就越強,即分子間相互作用越 強.在兩種共混比例的凝膠中,r =20: 80的共混多 糖分子間作用較大,表現為凝膠強度也較大,這與實 驗結果吻合.
        
        2.2溫度對凝膠化的影響 2.2.1共混溫度對凝膠強度的影響多糖總濃度、鹽離子濃度同2.1節,取最佳共混 比例r=20: 80,分別在不同溫度($p):13,20,40, 50,60,70,80,100>下共混制得共混凝膠,測得凝膠 強度如表1所示.從表1可知,溫度在13 ~60>范 圍內,凝膠強度迅速增大;60>時達最大值;溫度高 于60>后,凝膠強度反而下降.分析認為,主要是因 為黃原膠從有序態(雙螺旋結構)變到無序態(無規 線團)的轉變溫度($m)為42>左右[6],而且這種分 子構象的轉變是一個熱力學的可逆過程[7].只有當 $p>$m時,黃原膠中的無序分子才逐漸增多,冷卻 時這種無序分子在轉為螺旋結構的過程中就可與 CG-40通過氫鍵、鹽鍵等充分纏繞在一起.溫度繼續 升高,無序分子就不斷增多,這兩種多糖分子協同效 應明顯增強,并在60>左右達到協同效應的最大 值,所以這時凝膠強度最大.若繼續升溫,多糖發生 部分降解,致使凝膠強度下降.上述實驗結果表明黃 原膠分子構象對共混凝膠化有極為重要的作用.本 實驗選取最佳共混溫度為60>.
        
        表1不同溫度下制得共混凝膠的強度13204050607080100G/g*cm121021182252462742622362242.2.2外界溫度對共混溶膠粘度的影響取多糖總濃度為1*,鹽離子濃度為1. 0 mol • L — 1,=20: 80,測得不同溫度下共混溶膠的 粘度(^/mPa’s)如表2所示.從表2可知,在30~ 80>范圍內,隨著溫度的升高,共混溶膠的粘度下 降,流變性能得以改善.在多糖分子未發生降解的前 提下,升高溫度有利于多糖分子之間的相互作用,使 凝膠化能力增強.
        
        表2共混溶膠在不同溫度下的粘度 $/>304050607080lg[!/mPa*s] 4.079 4.049 4.004 3.968 3.914 3.785CG-40與黃原膠共混凝膠是一種熱可逆凝膠. 溫度升高時,分子熱運動加劇,氫鍵和鹽鍵被破壞, 多糖分子構象也發生變化,螺旋結構松弛,成為柔軟 的長鏈,凝膠轉變為溶膠;冷卻時,氫鍵和鹽鍵再次 生成,多糖分子重新聚合,溶膠凝膠化[8].但是由于 兩種多糖分子鏈纏繞的隨意性,使得氫鍵和鹽鍵的 形成也是隨機的,所以再次形成的凝膠與原凝膠的 性能并不完全一致.
        
        2.3鹽離子濃度對凝膠化的影響多糖總濃度為4%,共混比例!= 20: 80,加入 不同濃度鹽離子8,1.0,1.2,1.4,1.6,1.8,2.0 mol • L — 1在600共混制備凝膠,測得其凝膠強度與 鹽離子濃度的關系如圖3所示.將CG-40的冰乙酸 溶液與黃原膠水溶液直接在600共混.由于CG-40 上的一N + (CHI)3與黃原膠上的一COO —發生靜電 吸引生成不溶于水的白色高聚物而不能形成凝膠. 加入一定量的鹽后,鹽的正負離子(Na+, Cl_)把帶 相反電荷的一N+(CH3)3和一COO—包覆起來,削 弱它們之間較強的靜電作用力,間接通過較弱的鹽鍵一N+(CH3)3…Cl—…Na+COO—以及氫鍵等形成凝膠.由圖3可知,當鹽離子濃度低于1.0 mol • L—1時,鹽離子不能完全包覆多糖上的帶電基團, 所以形成的凝膠的強度很低;當鹽離子濃度達到1. 0 mol • L — 1時,凝膠強度最大;在1.0 moH_1到1.4 mol • L-1濃度范圍內,凝膠強度變化不大;大于1.4 mol • L — 1以后,凝膠強度逐漸下降.這是因為鹽離子 濃度對凝膠化的影響主要有兩個方面:一是對鹽鍵 的影響,二是鹽離子濃度對黃原膠轉變溫度的影響. 低于1.0 mol • L — 1濃度時,前者占主導地位;高于1.4 mol • L — 1濃度后,后者占主導地位,即隨著離子濃度 的增大,黃原膠的轉變溫度"m升高[9,0],無序分子減 少,凝膠化能力下降,凝膠強度減小.本實驗選取最佳 鹽離子濃度為1.0 mol • L — 1.
        
        將制得的凝膠熔化,測得不同鹽離子濃度共混 凝膠的熔化溫度"< 如表3所示.從表3可知,在0. 8~2.0mol_L-1范圍內,凝膠的熔化溫度隨著鹽離 子濃度的增大而升高.因此,加入一定量的鹽離子能 提高共混凝膠的熱穩定性.
        
        2.4恒溫時間對凝膠化的影響多糖總濃度為4#,共混比例! =20: 80,鹽離表3不同鹽離子濃度凝膠的熔化溫度 #/mol • L — 10.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0"</089.0 90.5 92.0 94.0 93.5 95.5 96.0子濃度為1. 0 mol • L — 1,溫度600,分別在不同恒 溫時間制備共混凝膠.恒溫時間對凝膠強度的影響 如圖4所示.從圖4可見,恒溫時間為5 = 30 min 時,凝膠強度隨恒溫時間的增加而升高,這是因為 隨著時間的延長,多糖分子相互接觸、纏繞的程度增 高,形成的氫鍵增多,從而使凝膠強度隨之增大.但 恒溫時間過長,多糖分子又會發生部分降解,故凝膠 強度下降.本實驗選取最佳恒溫時間為30 min.
        
        2.5 pH值對凝膠化的影響多糖總濃度為4%,共混比例!= 20: 80,鹽離 子濃度為1. 0 mol • L_1,用鹽酸和氫氧化鈉調pH 值分別為:3.0,5.0,7. 0,9. 0,0. 5,12.0 和 14.0,放 入600水浴中恒溫30 min制得凝膠,測得pH值與 凝膠強度的關系如圖5所示.由圖5可知,當pH值 小于3.0時,不能形成凝膠;pH值在3.0 =7.0之 間,凝膠強度急劇增大;之后隨著pH值的升高,凝 膠強度增大幅度減小.
        
        在CG-40與黃原膠共混體系中,pH值較低時, 黃原膠上的一 COO —數目減少,多數以一 COOH形式 存在,而不能與CG-40上的一N + (CH3)3形成鹽鍵. 且此時黃原膠分子內相互間的排斥力減小,分子鏈 伸展的不充分,不易與CG-40發生相互作用,所以—COO#增多,分子內相互間的排斥力也增大,分子 鏈充分伸展,大量的一COO#與CG-40分子上的 一N+(CH3)3形成鹽鍵,所以形成凝膠的強度也隨 之增大.從實用角度考慮,選取最適pH值為7.0.
        
        3結論CG-40和黃原膠在加入N/C1和pH +3. 0的條件下共混可以得到凝膠,這是多糖分子之間相互協 同作用的結果.這種協同效應受到多種理化因素如 溫度、鹽離子濃度和pH值等的影響.當多糖總濃度 為41,共混比例! =20: 80,鹽離子濃度為1.0 m〇1, L#1,在60;下共混并恒溫30 min時所得共混凝膠 的強度最大,最適pH值為7.0.
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